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苯丙细乳液的制备及其用于自泳漆的探究

来源:浙江工业大学 材料科学与工程学 作者:谢德明,杨珊珊,陈晨 时间:2019-01-07 点击:
导读:以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,采用细乳液聚合法合成了苯丙细乳液,将其与炭黑浆、氧化剂和活化剂等混合配制成稳定的并具备反应活性的自泳漆,对汽车用钢板进行了自泳涂装。研究了乳液和漆膜的性能,结果表明:苯乙烯与丙烯酸丁酯发生了良好的
0 引言
自泳漆是一种新型的特殊乳胶涂料,其基本原理是依靠整个成膜体系与被涂物表面产生脱稳定作用,从而在金属表面快速凝结出成膜物而形成涂层。自泳漆使用时不仅涂装工艺简单、无边缘效应和泳透力问题,具有成本低、污染小(不存在有机溶剂和重金属)等特点,而且涂层均匀致密、硬度高、结合力和延展性好,防腐蚀性能优良,具有广阔的应用前景。然而关于自泳漆的公开研究报道极少,在很多方面仍有待研究。
乳液是自泳漆的主要成分,其性能好坏对于最后的漆膜性能有重要影响。丙烯酸酯类聚合物具有耐水性、耐候性、耐碱性、耐氧性、耐光性佳和臭味少等特点,它与颜料的黏合力高,在自泳漆中的应用很广,本研究采用细乳液聚合法合成了苯丙细乳液,并探究了其在自泳漆中的应用。
 
1 试验部分
1.1 乳液合成
将装有搅拌装置、温度计、回流装置和滴液漏斗的四口烧瓶置于水浴锅中,按照以下比例配制混合单体:苯乙烯18.18 g,丙烯酸丁酯15.45 g,丙烯酸羟丙酯3.36 g,甲基丙烯酸1.82 g。用0.18 g 过硫酸铵作引发剂,配制成质量分数为5% 的水溶液。在四口烧瓶中加入1.55 g 乳化剂、0.77 g 聚乙烯醇和59.46 g 蒸馏水的混合溶液,再加入20% 的上述混合单体,在50 ℃下机械搅拌预乳化1 h。升温至一定温度,加入一半上述已配好的过硫酸铵水溶液引发反应,当液面开始有微弱的淡蓝色并且回流减少时,开始滴加剩余的单体和过硫酸铵水溶液。滴加完成后保温反应40 min,至无回流为止,即得白色苯丙细乳液。
1.2 自泳漆的配制
按照以下比例配制自泳漆:
原漆比例( 体积分数):乳液86.70%,炭黑浆8.20%,去离子水5.10%。
自泳漆比例(体积分数):原漆33.76%,去离子水62.00%,过氧化氢1.90%,柠檬酸(5% 质量分数)0.34%,冰乙酸2.00%。
1.3 漆膜的制备
配制的自泳漆分别在放置1 d、5 d、14 d 后进行涂膜,具体过程是将冷轧钢板除锈除油后,浸入自泳漆中并缓缓摆动,3 min 后取出,在空气中停留1 min后,放入烘箱中于80 ℃烘烤30 min,再在180 ℃下烘烤30 min。
1.4 乳液性能测试
红外光谱:将制备的乳液破乳提纯后用Nicolet6700 傅立叶变换红外光谱仪进行红外光谱测试。
固含量:分别取3 g 乳液置于两个烘至恒重的玻璃表面皿上(平行试验),称量,得干燥前样品重,然后于120 ℃烘箱中烘干,烘烤2 h 后称量第1 次,此后每隔0.5 h 称量1 次,直至与前一次称量的质量差≤ 0.01 g 时,取做最后一次测量值,作为干燥后样品重,按下式计算固含量:

稳定性:将乳液静置,观察其表面结皮和沉降情况。用玻璃棒轻触乳液表面,判断表面结皮情况;缓慢搅拌乳液,观察乳液上下部分的流动状态及色泽,判断乳液流线是否均匀一致,是否含有异物,颗粒是否均匀,以确定其沉降情况。
黏度:用旋转黏度计在室温下测量乳液的黏度。
1.5 漆膜性能检测
用测厚仪测量漆膜的厚度;用铅笔硬度法测量漆膜的硬度;用划格法测量漆膜的附着力;用冲击法测量漆膜的耐冲击性能;采用荷兰Ivium 电化学工作站测电化学阻抗来研究漆膜的耐腐蚀性能,配制3.5%(质量分数)的氯化钠溶液,分别在浸泡30 min,95 min,180 min,330 min,17 h,50 h 后测量漆膜的阻抗。

2 结果与讨论
2.1 红外光谱图
乳液的红外光谱测试结果如图1 所示。
乳液的红外光谱图
由图1 可见,3 000~3 100 cm-1 处是苯环上的—CH的伸缩振动峰,1 600 cm-1 处是苯环骨架的振动峰,1 450~1 600 cm-1 处是—CH、—CH2 的弯曲振动峰,840 cm-1 处是苯环上两个相邻的—CH 的面外弯曲振动峰,700 cm-1、760 cm-1 处是苯环上的—CH 的面外弯曲振动峰,以上对应苯乙烯链段。2 800~3 000 cm-1处是饱和—CH、—CH2 的伸缩振动叠加在一起出现的多重峰,1 726 cm-1 处是C=O 的伸缩振动峰,1 378 cm-1 处是—CH3 的伸缩振动峰,1 157 cm-1 处是C—O—C 的伸缩振动峰,1 028 cm-1 处是—COO 的伸缩振动峰,以上对应丙烯酸丁酯链段。1 064 cm-1处是间同立构峰,3 400 cm-1 处是端羟基的伸缩振动峰,由红外光谱可以确定该聚合物乳液为苯乙烯丙烯酸丁酯共聚物乳液。
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