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引发剂对丙烯酸酯乳液聚合的影响

来源:未知 作者:admin 时间:2019-10-05 点击:
导读:采用种子预乳化半连续法合成了室温酰肼自交联型丙烯酸酯乳液,研究了引发剂(过硫酸铵)用量、添加方式及聚合反应温度等对丙烯酸酯乳液聚合的影响。研究结果表明:当引发剂用量为单体总量的0.4%、m(底料引发剂)/m(预乳液引发剂)为2/10、聚合反应温度为80~
引发剂对丙烯酸酯乳液聚合的影响
王士虎,马 勇,常 鹏,樊卫豪,徐修杰 ( 浙江天和树脂有限公司,浙江临海 317000)

0 引言
随着国家对环境保护的日益重视和人们环保意识的逐渐增强,水性涂料已成为涂料行业的一个重要发展方向,而水性丙烯酸涂料因其成本低、耐候性好、保光保色性佳、耐水性及耐化学药品性好等特点在建筑、皮革、木器、金属防腐等领域得到了广泛应用。引发剂作为乳液聚合的重要组成部分,其种类、用量及添加方式等对合成乳液的性能和质量均有较大影响。
傅和青等综述了引发剂的种类,并就引发剂对乳液聚合的影响因素作了分析。过硫酸盐因其价格低、无毒害、溶于水、贮存稳定及半衰期适宜等特点在乳液的工业化生产中多被作为引发剂使用。马建中等就过硫酸铵对核壳型复合乳液的合成及性能影响进行了研究,并探讨了其内在的影响机制。本研究采用种子预乳化半连续法合成了室温酰肼自交联型丙烯酸酯乳液,考察了引发剂用量、添加方式及聚合反应温度等对乳液聚合的影响。

1 试验部分
1.1 试验原料
丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸(AA),工业级,江苏三木化工股份有限公司;苯乙烯(St),工业级,浙江天和树脂有限公司;甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯腈(AN),工业级,台塑公司;烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚磺酸盐(SR-1025),工业级,南京磬海商贸有限公司;双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、己二酸二酰肼(ADH),工业级,上海金锦乐实业有限公司;过硫酸铵(APS)、氨水,工业级,市售;去离子水,自制。
1.2 试验仪器
电子恒速搅拌器,上海申生科技有限公司;SKM型数显恒温电热套,山东鄄城华鲁电热仪器有限公司;蠕动泵,保定雷弗流体科技有限公司;DV2T 布氏旋转黏度计,博勒飞公司;电子天平,上海良单仪器有限公司;SFJ-400 高速分散机,上海现代环境工程技术有限公司;电热恒温鼓风干燥箱,上海索普仪器有限公司;QMB-II 最低成膜温度测试仪,天津精科联材料试验机有限公司;激光粒度分布仪,丹东百特仪器有限公司。
1.3 乳液的合成
1.3.1 单体预乳化
将定量的乳化剂、去离子水加入塑料烧杯中,在高速分散机作用下充分混合溶解,然后依次将不同的单体缓缓加入到乳化剂溶液中,高速分散,直至形成稳定的乳白色预乳化液,备用。
1.3.2 聚合试验
(1) 种子乳液的制备:在装有100 ℃量程温度计、回流冷凝管及一分二的四口烧瓶中加入定量乳化剂和去离子水,持续搅拌并升温至60 ℃,分别加入定量的预乳化液和种子引发剂溶液,继续升温至85 ℃,溶液出现蓝光后保温15 min,即得种子乳液。
(2) 引发剂(过硫酸铵)溶液的配制:在烧杯中加入定量去离子水和过硫酸铵,搅拌至过硫酸铵完全溶解,即得引发剂溶液。
(3) 乳液的合成:将剩余的预乳化液和配制的引发剂溶液分别用蠕动泵以一定流速泵入种子乳液中,预乳化液在4 h 内滴加完毕,引发剂溶液在4 h10 min 内滴加完毕。升温至90 ℃,保温1 h。保温结束后冷却至65 ℃,同时滴加氧化还原剂,15 min 内滴加完毕,再保温30 min。用氨水调节乳液pH 至7~9,然后加入ADH,保温30 min。降温、过滤、出料。
乳液的基本配方如表1 所示。
乳液的基本配方
1.4 性能测试
1.4.1 凝胶率
反应结束后,收集搅拌桨、温度计、四口烧瓶内壁及过滤滤渣,烘干后称量,记为m1。单体总量为m2,按式(1)计算凝胶率(%):

1.4.2 黏度
在25 ℃条件下,使用DV2T 布氏旋转黏度计测定乳液黏度。
1.4.3 固含量
取干燥洁净的玻璃器皿,称量并记为m0,将1~2 g乳液均匀涂覆在玻璃器皿底壁,称量并记为m1 ;将涂覆有乳液的玻璃器皿置于120 ℃干燥箱内烘烤1 h,取出,称量并记为m2,按式(2)计算固含量(%):

1.4.4 单体转化率
按式(3)计算单体转化率(%):

1.4.5 最低成膜温度
使用最低成膜温度测试仪测定乳液的最低成膜温度(MFFT)。
1.4.6 乳液粒径及粒径分布
将乳液用去离子水稀释至一定浓度,用激光粒度分析仪进行测试分析,得到其粒径及粒径分布图。
1.4.7 稀释稳定性
取适量乳液用去离子水稀释至固含量为2.5%~3.5%,然后将水分散液置于带盖的透明塑料瓶中,室温静置72 h,观察分散液有无分层、沉淀、絮凝等现象。
1.4.8 化学稳定性
称取30 g 乳液,加入质量分数为5% 的CaCl2 溶6 g,搅拌后置于50 g 带盖的透明塑料瓶中,室温静置48 h,观察有无分层、沉淀、絮凝等现象。
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