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木器用多重交联羟基丙烯酸酯乳液的制备与应用研究

来源:未知 作者:admin 时间:2019-10-09 点击:
导读:以丙烯酸丁酯(BA)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主单体,丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)以及双丙酮丙烯酰胺(DAAM)/己二酸二酰肼(ADH)自交联体系为功能性单体,采用半连续乳液聚合工艺制备木器用多重交联羟基丙烯酸酯乳液。探究了HEMA、DAAM/ADH、AA
木器用多重交联羟基丙烯酸酯乳液的制备与应用研究
田莹1,2,乔永洛*1,2,申亮1,2
(1.江西科技师范大学化学化工学院涂料与高分子系,南昌330013;2.江西省水性涂料工程实验室,南昌330013)

近年来,随着大气污染问题的日益加剧以及人们环保意识的不断提升,传统的高污染溶剂型木器涂料正逐渐被水性涂料所替代。其中,丙烯酸酯乳液涂料是一种环境友好、使用安全的绿色涂料,在新环保法规的促进下得到快速发展。但单组分热塑性丙烯酸树脂成膜时无交联,导致涂膜致密性差,因而在应用中涂膜普遍存在光泽、丰满度、硬度、耐化学品等性能较差的问题。为克服上述缺点,研究者进行了大量相关研究,主要是通过分子内交联和外加固化剂交联来增加聚合物分子链的交联密度,从而改善涂膜的各项性能。分子内交联主要是在聚合物分子结构中引入酮肼交联体系、有机硅交联、金属离子交联等自交联体系,干燥成膜时即可发生交联,方便施工,但聚合物分子交联密度较低,难以满足更高的使用要求;外加固化剂交联主要是在聚合物分子链上引入羟基、羧基、环氧基等能参与反应的基团,使用时与相应的固化剂搭配使用,得到的涂膜性能较为优异,但随着固化剂用量增加,使用成本增加,且施工条件较为苛刻。为有效提升涂膜的综合性能,简化施工条件,控制成本,可在聚合物分子链上引入自交联体系和能与固化剂交联反应的基团。
因此,本文尝试在聚合物链上同时引入酮肼自交联体系和能与异氰酸酯固化剂反应交联的羟基功能单体,形成多重交联体系来提高涂膜交联度,提升漆膜致密性,从而改善涂膜的综合性能。重点探讨了功能性单体用量、羟基含量及玻璃化转变温度(Tg)等聚合工艺因素,并分析了其对涂膜铅笔硬度、附着力、耐水性以及耐化学品性的影响。

1 实验部分
1. 1 实验原料与仪器
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA):化学纯,广州同德化工有限公司;双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、己二酸二酰肼(ADH):工业级,广州亿珲盛化工有限公司;过硫酸铵(APS)、偏重亚硫酸钠、叔丁基过氧化氢(TBHP):化学纯,上海埃彼化学试剂有限公司;阴离子乳化剂:工业级,广州市卓能贸易有限公司;氨水:工业级,焦作市信德化工有限公司;消泡剂(BYK024)、流平剂(BYK 346)、流平剂(BYK 181):毕克化学(上海)有限公司;成膜助剂(DPnB):上海泰坦科技集团;增稠剂(PUR 40):北京东方澳汉科贸有限责任公司;水性固化剂(Bayhydur XP 2655):科思创(上海)有限公司;丙二醇二醋酸酯(PGDA):上海兴途化工有限公司;去离子水:自制。
电子天平:BSA2202S,北京赛多利斯科学仪器有限公司;精密分析天平:BS 214 D,北京赛多利斯科学仪器有限公司;智能数显恒温水浴锅:HH-2,巩义市予华仪器有限责任公司;搅拌机:EURO-STD,德国IKA公司;高速分散机:BGD 750,广州标格达有限公司;喷枪:W 101,日本岩田公司;鼓风干燥箱:DHG-9070,上海一恒科学仪器有限公司;旋转黏度计:NDJ-1,上海精密仪器仪表有限公司;附着力测定仪:BGD 501/1,广州标格达有限公司;便携式铅笔划痕试验仪:QHQ-A,天津市静海县科信试验机厂;激光粒度仪:NICOMP 380DLS,美国PSS公司。
1. 2 羟基丙烯酸酯乳液的合成
将部分乳化剂、去离子水加入1 000 mL 三口圆底烧瓶中以400 r/min的转速搅拌均匀,分散好后加入混合单体(MMA、BA、DAAM、HEMA、AA),以500 r/min的转速搅拌分散20 min备用,即预乳化液;将去离子水及剩余乳化剂加入到装有冷凝回流装置、恒压滴液漏斗、搅拌桨的1 000 mL四口圆底烧瓶中,并将烧瓶置于恒温水浴锅内以170 r/min的转速搅拌分散。将水浴锅温度设为(80±1)℃,等水浴温度稳定5 min后投入部分引发剂水溶液,保温10 min后将制备好的预乳化液以及剩余引发剂水溶液在4 h内同时匀速滴加完毕,保温1 h后将水浴锅温度设为(75±1)℃,滴加TBHP与偏重亚硫酸钠水溶液进行后处理,0. 5 h滴加完毕。然后将乳液温度降至室温,调节乳液pH至7. 5~8,加入ADH(用量为DAAM质量的1/2)后搅拌分散15 min,过滤出料。
1. 3 清漆的制备
水性双组分羟基丙烯酸酯乳液木器用清漆参考配方如表1所示。
按照表1 的参考配方配漆,依次加入羟基丙烯酸酯乳液、DPnB、BYK 346、BYK 024、去离子水,分散至刮膜无缩孔,即得A组分;将兑稀好的固化剂B组分添加到A组分中,搅拌均匀,得到双组分木器清漆。将制得的清漆喷涂在已打磨的沙比利木板上,将喷涂好的木板放置于室温中,表干后移入80 ℃烘箱中烘烤8 h 后取出将其冷却至室温,检测漆膜性能。
水性双组分木器清漆的参考配方
1. 4 性能检测
1. 4. 1 乳液的性能指标
参照GB/T 11175—2002 的要求检测乳液的性能,指标如表2所示。
水性羟基丙烯酸酯乳液性能检测方法及指标
凝胶率按式(1)计算。
凝胶率=m1/m2×100% 式(1)
式中,m1—凝胶的质量;m2—单体总质量羟基含量按式(2)计算。
羟基含量=([ m1/M1)×M2]/m2×100% 式(2)
式中:m1—甲基丙烯酸羟乙酯的质量;M1—甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔质量;M2—羟基的摩尔质量;m2—单体总质量
1. 4. 2 涂膜性能检测
水性双组分木器清漆性能检测方法及指标如表3所示。
水性双组分木器清漆性能检测方法及指标
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