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GB 18581—2009标准中苯系物测定方法的改进和准确度的提高

来源:未知 作者:admin 时间:2019-04-03 点击:
导读:在GB 18581—2009标准中规定的苯系物测定方法的基础上,提出了苯系物测定的改进方法。采用气相色谱法测定了一系列浓度的正庚烷的峰面积,由此即可得出一定范围内任何质量的正庚烷所对应的峰面积,经计算可得出各校准物的校正因子及含量。新方法得到的结果与GB
GB 18581—2009标准中苯系物测定方法的改进和准确度的提高
江冰川1,2,穆洪森1,2,王继祥2,魏 导1,2,张 鹏1,2
(1.河北省产品质量监督检验研究院,石家庄 050227;2.国家家具质量监督检验中心(河北),河北廊坊 065400)

0 前 言
随着现代人们生活质量和水平的不断提高,室内装修越来越受到人们的重视。劣质装修材料会严重危及人们的身体健康,劣质涂料易释放苯、甲苯、二甲苯、乙苯(以下称苯系物)等。苯系物有很强的挥发性,易对人身体健康产生多种不良影响,故对其进行准确测试,以防止劣质涂料在市场上的流通及使用具有重要意义。GB 18581—2009标准中对苯系物的限量值、测定方法有明确的规定。剧锦亮等对苯系物测试方法的改进提出了一些看法。本文作者改进了实验方法,简化了实验过程。GB 18581—2009标准中要求被测物与内标物的峰面积在同一数量级,而我们做到了两者峰面积相同,因而准确度更高。

1 实验部分
1.1 材料和试剂
载气:氮气:纯度≥99.995%;
燃气:氢气≥99.995%;
助燃气:空气;
稀释剂:乙酸乙酯≥99. 5%;
内标物:正庚烷,纯度≥99. 5%;
校准物:苯、甲苯、二甲苯、乙苯,纯度≥99. 5%;
1.2 仪器设备
7820A气相色谱仪,美国安捷伦公司;
检测器:火焰离子化检测器(FID);
色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管柱,30 m×0.25mm×0.25 μm;
移液枪:100 μL;
配样瓶:10 mL;
电子天平:精度0.1 mg,美国丹佛。
1.3 色谱条件
检测器:火焰离子化检测器(FID);
柱温:初始温度50 ℃保持5 min,然后以10 ℃/min
升至280 ℃保持5 min;
进样口温度:240 ℃;
检测器温度:280 ℃;
进样量:1 μL。
1.4 实验方法
按照GB 18581—2009标准规定的方法,分别准确称取内标物正庚烷与相同数量级的待测物苯、甲苯、乙苯、二甲苯置于配样瓶中作为校准,用乙酸乙酯稀释至刻度。在标准中规定的色谱条件下,将1 μL的校准混合物注入气相色谱仪,记录色谱图。称取样品置于配样瓶中,加入正庚烷,用乙酸乙酯稀释至刻度,在相同的色谱条件下,记录色谱图。
由小到大准确称量一系列质量的正庚烷,分别置于配样瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,即得到一系列浓度的正庚烷溶液。按照GB 18581—2009标准规定的色谱条件,测定不同质量的正庚烷的峰面积。
 
2 结果与讨论
按照GB 18581—2009标准规定的方法,记录色谱图,图1为校准色谱图,图2为样品色谱图。
校准色谱图
校准中各物质的质量、峰面积及由公式 (1)算得的相对校正因子列于表1。

其中:
Ri为校准物i的相对校正因子;
mci为校准物i的质量,g;
Ais为正庚烷的峰面积;
mis为正庚烷的质量,g;
Aci为校准物i的峰面积。
各校准物的质量、峰面积及校正因子
称取样品2.024 2 g置于配样瓶中,加入正庚烷0.066 3 g,乙酸乙酯稀释至刻度。由公式(2)计算各被测物的含量,将结果列于表2。

样品中各待测物的峰面积和含量

称取一系列质量的正庚烷,在GB 18581—2009标准规定的色谱条件下,记录各正庚烷的峰面积。结果列于表3。
正庚烷的质量与峰面积
由表3可知,随着正庚烷的质量增大,正庚烷峰面积逐渐增大。
结合表3中的数据,以正庚烷质量为横坐标,峰面积为纵坐标,线性拟合两者关系作图3。
正庚烷峰面积随质量变化曲线
由图3可知,正庚烷的峰面积与质量成较好的线性关系,我们令线性过原点,发现曲线仍呈较好的线性关系。由图3我们就可以得到此浓度范围内任一质量的正庚烷所对应的峰面积。
令正庚烷的峰面积分别同校准中各苯系物的峰面积相同,结合图3拟合得到的公式与公式(1),即可得到各校准物的校正因子,结合公式(2),计算得到各苯系物含量,将各结果列于表4。
各待测物的校正因子和含量
对比表2和表4中的含量可以发现,两种方法得到的各苯系物数据虽有一定差距,但在合理的范围内,并且由于两种结果计算方法不同,得到的数据有偏差也在情理之中。
 
3 结 语
本实验的方法与标准中的方法相比,在计算相对校正因子时保证了内标物与各校准物分别处于同一数量级,提高了数据的准确性和可靠性。并且,根据得到的正庚烷质量与峰面积关系式,可得任一质量的峰面积所对应的正庚烷质量。因此,以后在求算校正因子时,苯系物混标中不必再加入正庚烷,可根据各校准物的峰面积计算得到,简化了实验过程。在实际的检测过程中,此方法提高了检测的效率。

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