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JS防水涂料用有机硅改性醋丙乳液的制备及性能研究

来源:未知 作者:admin 时间:2016-04-17 点击:
导读:采用预乳化种子乳液聚合和半连续滴加工艺,制备了JS 防水涂料用有机硅改性醋丙乳液,讨论了有机硅用量、乳化剂比例及用量、引发剂用量对聚合过程和涂膜性能的影响以及共聚物序列结构的变化。结果表明,在乳化剂配比OP-10/MS-60=1∶1、乳化剂总用量为2%、引发
JS 防水涂料用有机硅改性醋丙乳液的制备及性能研究
成功,岳瑞,宋熙坤,张高文(湖北工业大学材料科学与工程学院,绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉430068)

聚合物水泥基防水涂料(下称JS 防水涂料)是由合成聚合物乳液与掺有各种添加剂的水泥组成的水性建筑防水涂料。JS 防水涂料既具有水泥类胶凝材料强度高、易与潮湿基面粘结的特点,又兼有聚合物涂膜弹性大、适应基层变形能力强、防水性能好等优点,是一种施工简便、无毒无污染的环保型复合防水涂料。
目前JS 防水涂料用丙烯酸酯系乳液主要还是苯丙和纯丙乳液,醋丙乳液虽然价格低廉,但是耐水性较差,限制了它的进一步应用。为了改善这一缺陷,可在醋丙乳液的共聚过程中加入有机硅、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟丙酯等交联剂进行改性。如引入有机硅组分,在成膜过程可形成交联网络结构,有利于提高醋丙乳液的耐水性,同时也可改善与水泥粉料和涂覆基体的粘结强度。由于醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的竞聚率相差较大,在聚合中不容易得到组成均匀的共聚物,因此现有文献对共聚物序列结构的研究不多。本文采用有机硅单体KH-570 对醋丙乳液进行共聚改性,考察了复配乳化剂的配比、引发剂的用量以及KH-570 用量对乳液性能、涂膜性能的影响,并对共聚过程共聚物组成序列结构进行了初步研究。
 
1 实验部分
1.1 原料
醋酸乙烯酯(VAc)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA):化学纯,国药集团化学试剂有限公司;非离子型表面活性剂OP-10、阴离子型表面活性剂MS-60:化学纯,东莞威博格化工有限公司;过硫酸铵(APS):分析纯,爱建德固赛(上海)引发剂有限公司;有机硅KH-570:化学纯,武汉晨矽化学有限公司;碳酸氢钠、氨水:分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
1.2 有机硅改性醋丙乳液的制备
在装有搅拌装置、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入40 mL 去离子水、3/4 的乳化剂和碳酸氢钠,室温搅拌溶解后,将AA、VAc、BA单体按配方混合,高速搅拌预乳化;把烧瓶中的预乳液倒出3/4,加入余下1/4 的乳化剂,升温至75 ℃,滴加1/3 的引发剂溶液,反应至出现蓝光且无回流;然后同时滴加剩余单体和引发剂,当单体剩下1/3 时加入有机硅至滴液漏斗中,总滴加时间控制在2.5~3 h,保温1 h,再升温至80 ℃,保温0.5 h;反应完降温至40 ℃以下,用氨水调节pH 值至8 左右,过筛,出料。
1.3 测试与表征
1.3.1 单体转化率的测定
从反应体系中取出0.5 g 左右乳液加入到放有对苯二酚溶液的称量瓶中,然后置于烘箱中烘干至恒重,通过称重法得到固含量,从而计算出转化率。
1.3.2 聚合凝胶率的测定
聚合反应结束后,用滤网将乳液过滤,收集滤网、瓶壁和搅拌棒上的固体凝聚物,洗净后放到蒸发皿上,置于100 ℃的烘箱中烘至恒重,计算凝胶率。
1.3.3 乳胶粒粒径及粒径分布的测定
采用美国Brookhaven 公司Zeta plus 型激光粒度分析仪测定微球粒径及分布,粒径分布用单分散系数表示,数值越小,粒径分布越窄。
1.3.4 乳液稳定性的测定
Ca2+稳定性:往试管中加入16 mL 聚合物乳液试样,再加入4 mL 0.5%(质量分数,下同)CaCl2 溶液,摇匀静置48 h,若不出现凝胶且无分层现象,则Ca2+稳定性合格。
贮存稳定性:将乳液密封保存在室温下6 个月,观察乳液的稳定性,是否分层或沉淀。
冻融稳定性:取20 g 乳液放置于50 mL 的离心管中,在(-20±1)℃的冰箱中冷冻18 h,再于23 ℃下融化6 h,连续5 个循环,乳液不破乳,其冻融稳定性视为合格。
1.3.5 涂膜吸水率的测定
参照国家标准HG/T 3344—1985《漆膜吸水率测定法》。
1.3.6 红外光谱分析(FTIR)
采用美国Thermo Nicolet 公司Nexus 型红外光谱仪对样品的红外光谱进行检测。乳液成膜后采用ATR 附件进行检测,测试波长范围400~4 000 cm-1。
1.3.7 聚合物的差示扫描量热法分析(DSC)
乳液成膜干燥后采用美国PerkinElmer 公司DMA8000 综合热分析仪测定聚合物玻璃化转变温度(Tg)。
 
2 结果与讨论
2.1 有机硅改性醋丙乳液的红外光谱图
图1 为有机硅改性醋丙乳液的红外图谱。其中,1 730 cm-1 处的吸收峰归属羰基(C襒O)的伸缩振动;1 240 cm-1 与1 021 cm-1 两处明显的吸收峰分别属于C襒O和C—O—C 的伸缩振动;1 650 cm-1 处C襒C 特征吸收峰及3 060 cm-1 处与C襒C 相连的C—H 在特征吸收峰均未出现,说明聚合物中双键已经发生了共聚;941 cm-1 处为丁酯的特征吸收峰;有机硅的特征强吸收带在1 000~1 100 cm-1 之间[5],其中1 062 cm-1处的较强吸收峰为Si—O 的特征峰;2 957 cm- 1、2 919 cm-1、2 864 cm-1、1 440 cm-1、1 371 cm-1 处是甲基(—CH3)、亚甲基(—CH2—)的特征吸收峰;3 450 cm-1 处左右的宽吸收峰为羟基(—OH)的伸缩振动峰,表明有机硅参与了醋丙的共聚。
有机硅改性醋丙乳液的红外光谱图
2.2 引发剂用量对乳液性能的影响
引发剂是乳液聚合中极为重要的组成部分,它对整个聚合过程起着重要的作用。选用不同的引发剂,所制得的聚合物具有不同的分子结构及性能[6]。控制其他实验条件不变,考察了引发剂APS 用量为单体总质量的0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%时对聚合反应的影响,结果如图2 所示。
引发剂APS 用量对转化率及凝胶率的影响
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