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无铬达克罗涂液的配方研究

来源:未知 作者:admin 时间:2013-06-10 点击:
导读:以聚氨酯改性环氧树脂为黏结剂,制备成一种具有良好附着力和耐蚀性的无铬达克罗涂层。研究了涂液各组分和用量对涂层性能的影响。确定了无铬达克罗涂液的最佳配方。
无铬达克罗涂液的配方研究
王全全 柯昌美 胡 永 周黎琴 张金龙 ( 武汉科技大学化学工程与技术学院,430081)

0 引言
金属腐蚀问题遍及国民经济的各个领域,对经济发展、资源保护、人们生活和社会环境产生巨大危害。如果充分利用现有的腐蚀控制技术和方法,就可挽回腐蚀损失。涂层防腐具有操作性强、性价比高、施工运作成本低、节省能源等优点,迄今为止仍是最有效、最经济、应用最普遍的方法。近年来,达克罗处理技术因其涂层薄、耐腐蚀、无氢脆、耐热性等优点而得到广泛应用。但达克罗涂层中含有大量毒性强、高致癌作用的六价铬,而六价铬在世界各国的使用已受到越来越严格的限制,因此,随着环保法规的日益严格,高性能与低VOC 含量相结合的环保型无铬达克罗技术具有广阔的应用前景。

1 实验部分
1.1 无铬达克罗涂层制备工艺流程
无铬达克罗涂层制备工艺流程图见图1。
无铬达克罗涂层制备工艺流程图

1.2 实验材料
试样:采用50 mm×50 mm×1 mm 的Q235 碳钢作为基体材料;
金属粉:进口鳞片状锌粉和铝粉,上海德予得贸易有限公司;
聚氨酯改性环氧树脂、聚酰胺树脂、有机溶剂、丙二醇甲醚醋酸酯、十二醇聚氧乙烯醚、聚醚改性硅等。
1.3 无铬达克罗涂液的制备
称取一定量的鳞片状锌粉和铝粉混合,加入溶剂、分散剂和流平剂,搅拌均匀,制成基料;称取一定量的改性树脂和聚酰胺树脂,加入适量的有机溶剂搅拌均匀后,加到所得的基料中,继续搅拌直至均匀。此时,根据涂液的黏稠情况判断是否加入增稠剂,如加入增稠剂则继续搅拌1~2 h,即制得无铬达克罗涂液。
1.4 无铬达克罗涂层的性能测试
涂层的耐腐蚀性采用耐硝酸铵和盐雾试验两种方法测试。耐硝酸铵试验的操作步骤如下:于烧杯中配制20% 的硝酸铵溶液,将烧杯放入恒温水浴中加热至(70±1)℃(用温度计测量并控制水浴温度),将要测试的样板全部或部分浸渍其中,悬挂固定,并记录样板出现红锈的时间;中性盐雾试验按GB/T1771《色漆和清漆 耐中性盐雾性能测定》进行,试验条件为:氯化钠(50±10)g/L,pH 6.5~7.2,盐雾箱内温度(35±2)℃,连续喷雾,同时记录试样表面腐蚀情况。涂层的附着力测试采用划格法与胶带法配合使用的方法,根据ISO 2409 划格法的附着力级别判断涂层的附着力。

2 无铬达克罗涂液组分及用量的确定
2.1 黏结剂的选择
达克罗涂层中的铬酸盐主要起黏结剂和钝化剂的作用,选择铬酸盐的替代物是无铬锌铝涂层亟需解决的问题。替代铬酸盐的无铬物质主要有无铬钝化剂和有机聚合物。双酚A 型环氧树脂为线形低分子聚合物,其分子两端为环氧基,分子主链上有苯环、烷基、羟基和醚键。环氧基和羟基可以提供很好的黏结性;醚键可以提供良好的耐化学性。因此,选用环氧树脂作为黏结剂时,涂料具有极好的附着力、耐蚀性和贮存稳定性等性能,但环氧树脂的高交联度使得耐冲击性、柔韧性变差。目前,环氧树脂的增韧改性方法主要包括改变环氧树脂分子结构、选用柔性固化剂以及物理共混增韧3 种方法。聚氨酯结构中既有柔性的C-C 链和C-O-C 链,又有活性的酰胺基,与环氧树脂相容性好。采用聚氨酯改性的环氧树脂,可与大多数环氧固化剂配用,除了具有环氧树脂的特性外,还具有更高的黏结强度,优异的柔韧性、耐冲击性、耐低温性能,对金属、玻璃、陶瓷、木材、混凝土等多种材料都有很强的黏结力和抗冲击性。目前,聚氨酯是环氧树脂常用的改性增韧材料。
聚氨酯改性环氧树脂常用的固化剂是胺类,包括脂肪胺、芳香胺、聚酰胺等。聚酰胺固化剂具有优良的综合性能,其分子内的长碳链赋予涂膜极佳的柔韧性、耐冲击性,酰胺键的存在使涂膜具有良好的黏结性、润湿性及剥离强度,故选用聚酰胺为固化剂。为确定黏结剂与固化剂的最佳配比,实验中固定锌粉25.00 g,铝粉5.00 g,有机溶剂90.0 mL,有机液体40.0 mL,分散剂(固体取0.50 g,液体取1.0 mL),消泡剂4.0 mL,聚氨酯改性环氧树脂与聚酰胺树脂的总量定为25.00 g,配比依次取为1.0∶0.6、1.0∶0.8、1.0 ∶ 1.0、1.0 ∶ 1.2、1.0 ∶ 1.4、1.0 ∶ 1.6,黏结剂与固化剂配比对涂层性能的影响见表1。
黏结剂与固化剂配比对涂层性能的影响
由表1 可见:当黏结剂与固化剂的配比为1.0 ∶0.6、1.0 ∶ 0.8 时,固化交联反应不完全,致使涂层附着力差,耐蚀性不好;当黏结剂与固化剂的配比为1.0 ∶ 1.4、1.0 ∶ 1.6 时,过量的固化剂会终止固化反应链的增长,导致固化交联密度低,影响涂层的附着力,涂层的耐蚀性降低;当黏结剂与固化剂的配比为1.0 ∶ 1.0、1.0 ∶ 1.2 时,固化交联反应完全,从而形成致密、附着力强的涂层,呈现较高的耐腐蚀性;当聚氨酯改性环氧树脂与聚酰胺树脂配比为1.0∶1.0时,涂层的各项指标最好。因此确定聚氨酯改性环氧树脂与聚酰胺树脂间的最佳配比为1.0 ∶ 1.0,即聚氨酯改性环氧树脂取12.50 g,聚酰胺树脂取12.50 g。
2.2 有机溶剂的选择
根据Hildebrand 的“溶解度参数”概念:溶解度参数(δ)定义为内聚能密度(即单位体积液体汽化或固体升华所需的能量)的平方根,即δ=(△ E/V)1/2。溶剂与物质的δ 值相近,则溶解性较好。聚氨酯改性环氧树脂的δ 为20.8~22.5(J/cm3)1/2,正丁醇的δ 值为23.3(J/cm3)1/2,二甲苯的δ 值为17.9~18.4(J/cm3)1/2,因此选择二甲苯和正丁醇作为混合溶剂。为确定二甲苯与正丁醇的最佳配比,固定二甲苯与正丁醇总体积为90.0 mL,聚氨酯改性环氧树脂12.50 g,聚酰胺12.50 g,有机液体40.0 mL,锌粉25.00 g,铝粉5.00 g,分散剂(固体取0.50 g,液体取1.0 mL),消泡剂4.0 mL。考察二甲苯与正丁醇的用量对涂层性能的影响,结果见表2。
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