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快干型双组分水性环氧体系的研究

来源:中海油常州涂料化工研究院有限公 作者:祝宝英,陈卫东,庄振宇 时间:2015-03-22 点击:
导读:通过对常规市售不同相对分子质量、不同软化点的环氧树脂、各种环氧稀释剂、环氧增韧剂、助溶剂等方面的匹配进行研究,制备了不同环氧乳液,并在多种温度环境下与水性环氧固化剂固化,分析了影响双组分水性环氧体系涂膜干燥速度、固化速度及活化期等方面因素,
0 引言
地坪涂料是工业涂料的重要领域之一,其产品包括环氧、环氧酚醛、氯化聚烯烃、聚氨酯等几大系列产品,使用范围从工业厂房、走廊、停车场到具有特殊要求的导电、防火花、耐化学品、防核辐射地坪,广泛应用于生产与生活的众多领域。环氧树脂涂料以其硬度高、耐磨性好、附着力强、耐化学品性优异等特点,广泛应用于工业地坪的涂装。随着环保法规的日益严厉,环保意识的日益加强,具有低VOC 特点的水性双组分环氧体系在地坪涂料中的应用越来越受到重视。水性环氧地坪涂料一般为双组分。水性地坪涂料一般分为渗透底漆、砂浆中涂、腻子和面漆4 道涂膜。
其中底漆、中涂、腻子一般多采用双组分水性环氧体系,面漆多采用双组分水性聚氨酯体系或双组分水性环氧体系。对于地坪涂料而言,水性底漆干膜厚度约30μm,中涂约150 μm,面漆约60~80 μm(如图1 所示)。
1 普通型水性地坪涂料配套涂层体系
水性环氧地坪涂料普通型总厚为0.2~0.5 mm;砂浆型为2.0~10 mm。使用年限普通型10 a 以上,砂浆型则在20 a 以上。对于较厚涂膜,当涂层的厚度达到一定程度时,涂膜的干燥速度将变得十分重要。涂膜干燥可分为表干与实干,表干太快,表面已干而内层涂膜未干燥容易导致涂膜开裂,表干太慢又影响施工进度,而实干太快则会缩短涂料活化期,不利于施工。对于厚膜涂料,涂膜表干、实干速度,涂料体系活化期以及涂膜柔韧性、硬度等因素互相制约,互相影响,如何较好地平衡各方面影响因素,一直是水性厚膜涂料的重要研究内容。通常在环氧树脂中添加一定的环氧稀释剂、助溶剂或环氧增韧剂,或在固化剂中添加促进剂、采用梯度相对分子质量环氧树脂或梯度活性程度的环氧固化剂来提高涂膜的干燥速度,同时尽量不影响涂料活化期、涂膜柔韧性、硬度等性能。如专利WO 2011064176A1中引入了环氧大豆油与常规环氧树脂一起作为被乳化物质,环氧大豆油的特殊结构使之能增加涂膜的柔韧性但不影响涂膜的表干速度,还可以起降低环氧树脂整体黏度、增塑的作用。WO 2006040024A1所述的双水性环氧体系中甚至引入了一种氨基塑料化合物-磺酰胺改性的氨基塑料树脂,与环氧树脂组分一起乳化,固化过程中该氨基塑料化合物起着增韧作用,并且不影响涂膜表干速度与活化期。US 5508324[5]中所述的水性环氧固化剂采用腰果油缩水甘油醚进行封端伯胺,由于腰果油缩水甘油醚相对分子质量大,有一定韧性,固化时涂膜表干快,又能引入明显的柔性链段,起到增韧的作用。本文采用不同相对分子质量、不同软化点的双酚A环氧树脂,与市售环氧稀释剂、环氧增韧剂匹配,加入乳化剂进行乳化,制成环氧乳液,再加入各种助剂,形成水性环氧组分,与水性胺固化剂在不同的大气环境温度下固化成膜。考察了不同固化条件下涂膜的干燥速度、固化速度、活化期及涂膜性能,对各种树脂体系在不同固化条件下的固化效果进行分析,得出了利于快干同时不影响涂料活化期及其它涂膜性能的适宜的水性环氧树脂组分。

1 实验部分
1.1 实验原料
环氧树脂:E-12,E-51,E-44,江苏三木集团;901,907:南亚(昆山)环氧树脂有限公司。
环氧稀释剂:丁基缩水甘油醚(501)、苯基缩水甘油醚(690)、聚丙二醇二缩水甘油醚(207),安徽恒远化工有限公司。
助溶剂:丙二醇甲醚(PM)、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、乙二醇丁醚醋酸酯(CAC)、乙二醇丁醚(EB)、乙二醇己醚(EH),工业级。
环氧增韧剂:环氧大豆油,苏州伊格特化工有限公司;E-44-二聚酸加成物,自制。
乳化剂:非离子型乳化剂,两端带环氧基团,自制。
水性环氧固化剂:非离子型环氧-胺加成物,自制。
1.2 性能测试
(1) 水性涂料活化期测定:当双组分涂料混合均匀后,喷板,待涂膜显著地失去光泽所需时间即记为其活化期,本文以涂膜光泽达到初始光泽的70%时涂料所放置的时间即为该涂料体系的活化期。
(2) 光泽测定:采用光泽仪,按GB/T 1743—1979执行;
(3) 表干测定:按GB/T 1743—1979执行;
(4) 实干测定:按GB/T 1743—1979执行;
(5) 环氧乳液贮存稳定性测定:将50 mL 样品装入80 mL 塑料瓶中,定期观察样品外观并判断与测试前有无差异;
(6) 硬度:采用铅笔硬度计测定,按GB/T 6739—06 执行;
(7) 柔韧性:按GB/T 1731—1993执行;
(8) 耐水性:按GB/T 1733—93 执行;
(9) 耐酸性:采用10% 的硫酸测定,按GB/T9274—1988 执行;
(10) 耐碱性:采用10%的氢氧化钠测定,按GB/T9274—1988 执行;
(11) 耐丁酮(MEK):用棉球蘸MEK 溶液在附着涂膜的样板上来回擦拭,直至涂膜露底的次数,擦拭一个来回记为一次。
1.3 涂料制备
(1) 固化剂组分(甲组分)的制备:将水、部分水性环氧固化剂、消泡剂、润湿分散剂加入烧杯,待体系搅拌均匀后加入颜填料,高速分散后研磨浆料的细度至一定程度,加入剩余的水性环氧固化剂和流平剂,分散至体系均匀。
(2) 环氧乳液(乙组分)的制备:将环氧乳化剂与环氧树脂和/或助溶剂、环氧稀释剂、环氧增韧剂按比例投入反应瓶,升温至熔融后,降至适宜温度出料至烧杯中,高速搅拌下缓慢加入去离子水,直至形成均匀白色液体。
(3) 施工时将甲乙两组分按一定比例搅拌均匀,或加去离子水调节黏度,采用辊涂、喷涂或刷涂方法进行施工。
1.4 涂膜制备
甲乙组分按比例混合均匀,加入去离子水稀释至一定黏度,涂覆于水泥板上,分别在(10±2) ℃、(23±2) ℃、(32±2) ℃下自干成膜,控制干膜厚度在40~50 μm。
 
2 结果与讨论
2.1 常用双酚A环氧树脂基本参数
表1 列举了一些市售的常规双酚A 环氧树脂的基本参数。
常用双酚A 环氧树脂基本参数
表1 所列的常规双酚A 环氧树脂也是涂料中常用于制备水性环氧的环氧原料。结合环氧树脂本身刚性、软化点,以及乳化环氧的难易程度,以E-51、E-44、901最为常用。
2.2 环氧树脂种类对涂膜干燥速度等方面的影响
采用常规市售环氧树脂,分别与自制乳化剂进行乳化,乳化剂用量控制在10%~15%,必要时添加一些助溶剂,以能制得稳定的环氧乳液为宜。乳化情况及涂膜表干、固化性能等结果见表2。
环氧树脂种类对涂膜干燥速度等方面的影响
注:(1) 以上环氧乳液与固化剂固化时,环氧基团与胺氢基团物质的量比均为1∶0.8~0.9;(2) 涂膜颜基比均为1∶1;(3) 单独乳化环氧树脂907,添加助溶剂40%,仍无法乳化;(4) 3#、5#、7#实验所述环氧树脂为混合环氧树脂,每种环氧树脂各占50%质量分数;(5) 耐酸、耐碱、耐水性为涂膜自干7 d后测试。测试方法为样板浸入测试介质30 d,按1~5 级评价:1 指涂膜泛白、起泡严重;2 指涂膜泛白严重;3 指涂膜泛白;4 指轻微泛白,可恢复;5 指涂膜无变化。
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