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温度对无溶剂环氧内减阻涂料施工的影响

来源:中石化石油机械股份有限公司沙市 作者:徐腊梅,娄月霞 时间:2019-09-27 点击:
导读:用BROOKFIELD 黏度计,研究了不同温度下无溶剂环氧涂料的黏度。用等温差示扫描量热法(DSC 法)研究了无溶剂环氧涂料在40 ℃、50 ℃、60 ℃下的固化过程,得到了不同温度下无溶剂环氧涂料的适用期。分析了压力和温度等条件对喷涂量的影响,最终确定了无溶剂环
0 引言
无溶剂环氧涂料综合防腐性能好,应对苛刻腐蚀环境能力强,在高压流动介质的冲刷下,具有良好的附着力和耐磨性,施工效率高,无挥发组分,可避免固化时溶剂挥发造成涂层出现微孔而影响其耐腐蚀性能,同时也减少了溶剂中毒现象以及环境污染。无溶剂环氧涂料的固含量在99.5% 以上,其黏度约为20~50 Pa·s,远高于溶剂型涂料(0.1~0.3 Pa·s),因此,在喷涂施工过程中要对涂料进行预热保温以降低其黏度,方便喷涂施工。同时无溶剂环氧涂料的固化时间和要求的操作时间就大大缩短,例如喷涂漆膜厚度达300 μm 的无溶剂环氧涂料,常温下1 h内漆膜就能实现表干,而喷枪中残留的涂料若15 min内不清理就会固化。因此,在喷涂无溶剂环氧涂料时,一定要找到合适的施工条件。
无溶剂环氧涂料的黏度是涂料从喷涂施工到成膜过程中的关键因素。采用高压无气喷涂施工时,高黏度下是难以雾化的,因此需要合适的喷涂黏度。成膜过程中,黏度太高流平性差;黏度太低,容易流挂。为了控制无溶剂环氧内减阻涂料的喷涂质量,本研究探讨了喷涂过程中,控制黏度的关键因素——温度对喷涂的影响以及无溶剂环氧涂料在不同温度下的适用期,最后确定了无溶剂环氧内减阻涂料的喷涂参数。

1 原材料与主要仪器设备
原材料:无溶剂环氧涂料(双组分),无溶剂环氧涂料专用稀释剂。
主要仪器和设备:DV3TRVCJ0 锥板黏度计,BROOKFIELD ;DSC 测试仪,梅特勒托利多;坩埚;红外线测温枪,UNI-T/ 优利德;双组分油漆混合器Twincontrol 75-150,瓦格纳。
 
2 试验内容
2.1 无溶剂环氧内减阻涂料的黏度试验
将涂料A 组分温度从30 ℃升至90 ℃,检测其表观黏度的变化,转子型号CPA-41Z,转速0.5 r/min,测试时间120 s。
2.2 无溶剂环氧内减阻涂料的热特性试验
将无溶剂环氧内减阻涂料的A、B 组分按生厂商推荐的比例混合,设置DSC 升温程序和恒温程序,绘制无溶剂环氧内减阻涂料在不同温度下的固化曲线。
2.3 喷涂机调试试验
调整喷涂机的喷涂压力和涂料的加热温度,考察涂料的喷涂量和喷嘴雾化时的温度。固定喷涂时间20 s。
 
3 结果与讨论
3.1 温度对涂料A组分黏度的影响
无溶剂环氧内减阻涂料A 组分黏度与温度的关系见图1。
无溶剂环氧内减阻涂料A组分黏度与温度的关系
从图1 中可以看出:无溶剂环氧内减阻涂料A组分的黏度随温度的升高急剧下降,在60 ℃时,出现了转折点,此时黏度为初始黏度的48.9%,降低了一半。主要是因为相对分子质量较低的环氧树脂对温度比较敏感,黏度指数低,是典型的非牛顿流体,随温度的升高,黏度呈指数级下降。从图1 中可以看出,为保证无溶剂环氧内减阻涂料进行高压无气喷涂,其最佳预热温度应为50~60 ℃。
3.2 无溶剂环氧内减阻涂料适用期与温度的关系
对于无溶剂环氧涂料这种热固性聚合物而言,温度越高,固化反应将会越快,当温度达到一定值时,涂料一混合即迅速固化,则无法实现喷涂。这主要是因为温度升高后,环氧树脂基料与固化剂的反应速率加快的缘故。在树脂浓度相同的情况下,体系的反应速度与反应速率常数成正比,可以用反应速率常数来表示其反应速度的高低。反应速率常数与温度的关系可用Arrhenius 方程表示:

式中:Ea 为活化能,A 为碰撞因子。
对于同牌号的无溶剂环氧涂料,Ea 和A 为定值,从上式可以看出,温度升高,必将导致体系反应速率常数的增加。
应用DSC 数据分析并确定固化过程中的动力学参数是较为常见的分析方法[5]。在固化反应中,等温条件下最常用的普适动力学方程如下:
式中:k(T)为与温度相关的反应速率常数,可用Arrhenius 方程式(1)来表示;f(α)为反应模型;α 为固化度。
反应至某时刻t 时,体系的固化度α 通常可以表示如下:

式中:∫t0(dH/dt)dt 表示固化反应从开始到t 时刻的放热量(在DSC 曲线中,dH/dt 为曲线的纵坐标,又称热流率,与反应速率成正比);ΔH为固化完全时的总放热量,ΔH可由动态固化反应热求得。对于某一个固化反应而言,当原料的配比和固化工艺确定时,ΔH恒为定值。
参照标准Q/J 2508 研究了无溶剂环氧内减阻涂料的动态固化曲线。试样质量8.8 mg,升温程序:以10 ℃ /min 从30 ℃升温至220 ℃,冷却至30 ℃,再从30 ℃升温至150 ℃。无溶剂环氧内减阻涂料的DSC曲线见图2。无溶剂环氧内减阻涂料的放热量ΔH为275.45 J/g。由玻璃化转变温度看为100% 固化。无溶剂环氧内减阻涂料的起始固化温度在50 ℃左右。厂家推荐的施工温度为45~55 ℃。
一般反应程度低于5% 以前都属于稳定期。本研究以固化度达到15% 以前为适用期,采用等温固化的方法考察涂料的固化度与反应时间的关系,从而确定适用期。
图3 是无溶剂环氧内减阻涂料的等温固化曲线,图中后期的反应非常缓慢。由于液态涂料转化为玻璃态,涂料需要在很长的一段时间内逐渐发生变化,直至最终完全固化。这也是涂料的实干一般需要1 周时间的原因。
DSC等温固化曲线
将图3 DSC 曲线中的纵坐标dH/dt 对时间t 积分,得到不同固化温度下无溶剂环氧内减阻涂料固化度C 随时间t 的变化曲线图,见图4。
无溶剂环氧内减阻涂料不同温度下的适用期
从图4 中可以看出,涂料在不同的温度下固化时,固化度为15%。60 ℃时的适用期为7 min,50 ℃时的适用期为15 min,40 ℃时的适用期为31 min。可见涂料的适用期或者凝胶时间随温度升高会缩短。按照不同黏度对应的温度考察无溶剂环氧内减阻涂料的固化性能。结合黏度与温度的关系,可以选出黏度低且适用期也稍长的温度,该温度即为最佳喷涂温度,应为50 ℃。
3.3 不同温度与无溶剂环氧内减阻涂料喷涂量的关系
采用瓦格纳双组分油漆喷涂机,喷嘴直径0.533 mm,喷涂时间为20 s。
为了研究最佳的喷涂条件,达到优质增产的目的,考察了不同温度下无溶剂环氧内减阻涂料的喷涂量,结果如表1 所示。
不同温度下无溶剂环氧内减阻涂料的喷涂量
由表1 可见,当压力相同时,温度越高涂料的喷涂量越大。当压力过低时,无溶剂环氧内减阻涂料雾化不良。温度相同时,随压力增加,无溶剂环氧内减阻涂料的雾化状况逐渐变好,喷涂量也随之提高,但是增加量不如升高温度来得快。可见涂料的温度是影响喷涂过程的首要因素。无溶剂环氧内减阻涂料喷涂条件为:温度≥ 45 ℃,喷涂压力≥12 MPa。根据无溶剂环氧内减阻涂料的喷涂厚度要求,喷涂量应达到1 L/min。将喷涂温度与该温度下的黏度联系起来进行对比,见表2。
无溶剂环氧内减阻涂料不同黏度下的喷涂量
由表2 可见,温度高,喷涂条件相对宽松,主要是因为涂料的黏度随温度的升高而降低,使得涂料流动时的黏滞阻力减小,较小的压力下也可以获得较大的喷涂量。由表2 可见,泵压力为10 MPa 下,涂料黏度低于63.37 Pa·s 时,涂料的雾化状况和喷涂量均能达到要求。
 
4 结语
无溶剂环氧内减阻涂料的黏度随温度升高而降低,适用期随温度的升高而缩短。喷涂量相同时,无溶剂环氧内减阻涂料的喷涂压力随温度的升高而降低。同样的喷涂压力下,无溶剂环氧内减阻涂料的雾化状况也随温度的升高逐渐变好。

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