高硬度耐酸碱水性醇酸烤漆的制备
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时间：2019-10-09
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导读：以妥尔油脂肪酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸-5-磺酸钠为原料制备了含有不同马来酸酐量的自乳化水性醇酸树脂。其中，间苯二甲酸-5-磺酸钠为自乳化剂，马来酸酐为硬度和耐酸碱性改性剂。将该自乳化水性醇酸树脂与甲醚化氨基树脂制备了水
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丁永波，王泽，黄恩强，梁佳，申亮* （江西省水性涂料工程实验室，江西科技师范大学涂料与高分子系，南昌330013） 醇酸树脂是由多元醇、多元酸和脂肪酸（植物油）缩聚而成的油改性聚酯树脂，然而目前使用的醇酸树脂由于含有大量的溶剂，不符合国家环保法规等要求，因此发展环保型的水性醇酸树脂就势在必行，如在醇酸树脂制备过程中引入磺酸盐可提高醇酸树脂的水溶性。 为了制备高黏和耐水性优异的醇酸树脂，马来酸酐常用于其改性中，主要是因为马来酸酐不仅可作为二元酸与多元醇发生缩聚反应 ，而且其分子结构上的双键可与醇酸树脂侧链上的脂肪酸不饱和双键发生Diels-Alder反应，特别是在丙烯酸改性醇酸树脂过程中，马来酸酐的使用将有利于丙烯酸及其酯类与醇酸树脂的接枝反应.同时保证了醇酸树脂脂肪酸链上的不饱和双键损失较少。然而马来酸酐的用量并不是越多越好，当其用量过多时，将引起醇酸树脂的早期凝胶。因此，本文以妥尔油脂肪酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸-5-磺酸钠为原料制备了含有不同马来酸酐量的自乳化水性醇酸树脂，并与甲醚化氨基树脂配制了高硬度和耐酸碱性优异的水性醇酸氨基烤漆。 1 实验部分 1. 1 原料与仪器 妥尔油脂肪酸：工业级，安徽省瑞芬得油脂深加工有限公司；三羟甲基丙烷：分析纯，罗思试剂；邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸-5-磺酸钠、马来酸酐：分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；新戊二醇、酯化催化剂：分析纯，阿拉丁；325氨基树脂：工业级，同德化工有限公司；钛白：工业级，美国特诺；分散剂BYK-190：工业级，毕克化学；润湿剂LCN407：工业级，科莱恩助剂；防闪锈剂FA179：工业级，海名斯助剂；pH调节剂AC-695，工业级，上海决胜化工有限公司。 粒度分析仪：N3000，美国PSS粒度仪公司；凝胶渗透色谱仪：2414，Waters公司。 1. 2 水性醇酸树脂的合成及性能测试 1. 2. 1 磺酸聚酯的合成 在装有油水分离器、冷凝管、搅拌器、温度计的四颈瓶中加入适量的新戊二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠和催化剂，通入氮气后，开始搅拌并升温，升温至200 ℃，并保持在该温度反应至酸值小于2 mgKOH/g后降温。 1. 2. 2 自乳化型水性醇酸树脂的制备 将前一步合成的磺酸聚酯温度降至80 ℃左右时，向其中加入一定量的妥尔油脂肪酸、三羟甲基丙烷、马来酸酐、邻苯二甲酸酐和催化剂，继续升温至220 ℃。并保持在该温度下反应至酸值小于10 mgKOH/g后降温，当温度降至80 ℃时，加入一定量的二丙二醇丁基醚，并搅拌10 min 左右，然后在50 ℃时加入适量N，N-二甲基乙醇胺中和，加水至适宜固含量，即得到自乳化型水性醇酸树脂。自乳化型水性醇酸树脂的合成反应示意图见图1。  1. 2. 3 水性醇酸树脂的性能测定 目测水性醇酸树脂的状态、透明度和颜色；按照GB/T 1725—2007测定树脂的固含量；按照GB/T 6743—2008测定树脂的酸值；按照GB/T 5532—2008测定树脂的碘值；按照GB/T 2794—2013测定树脂的黏度；按照GB/T 19077.1—2008 测定树脂的粒径；按照HG/T 5067—2016测定树脂的热贮存稳定性；水性醇酸树脂的物理性能测定值如表1所示。  1. 3 水性醇酸氨基烤漆的制备及性能测试 1. 3. 1 水性醇酸氨基烤漆配方 水性醇酸氨基烤漆配方如表2所示。  1. 3. 2 水性醇酸氨基烤漆的制备 （1）在调漆罐中加入配方量的水性醇酸树脂，滴加适量pH调节剂，在400~500 r/min的转速下搅拌5~10 min，使树脂体系完全中和。 （2）加入适量的氨基树脂，在调漆罐中以400~500 r/min的转速下继续分散大约5 min，使树脂体系混合均匀。 （3）加入配方量的分散剂、润湿剂、防闪锈剂在500~600 r/min的转速下继续分散。 （4）加入适量的钛白浆，将转速升至600~800 r/min分散至细度小于30 μm。然后用80~120目的滤网过滤即得水性醇酸氨基涂料。 （5）按照GB/T 1727—1992将水性醇酸氨基涂料使用四面涂布器刮涂于马口铁板上（湿膜厚度为50 μm），再放入150 ℃鼓风干燥箱中烘烤25 min，即制备得水性醇酸氨基烤漆。 1. 3. 3 水性醇酸氨基烤漆性能测试 按照GB/T 1727—1992 打磨马口铁板；按照GB/T 9754—2007测试漆膜光泽；按照GB/T 1731—1993测定漆膜的柔韧性；按照GB/T 6739—2006测试漆膜硬度；按照GB/T 1732—1993测定漆膜耐冲击性；按照GB/T 9286—1998测定漆膜的附着力；按照GB/T1733—1993 测定漆膜耐水性；按照GB/T 25251—2010测定漆膜耐酸性；按照GB/T 25249—2010测定漆膜耐碱性。 |
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