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超分散剂的制备及在纳米碳酸钙分散中的应用

来源: 作者:王训遒,李小芳,陈静波 时间:2012-05-08 点击:
导读:以水为溶剂, 以丙烯酸( AA )、甲基丙烯磺酸钠( SMAS)和马来酸酐(MAn)为单体聚合制备出一种超分散剂。通过正交实验优化得到制备该超分散剂的较佳工艺条件

超分散剂的制备及在纳米碳酸钙分散中的应用

王训遒1, 李小芳1, 陈静波2
( 1. 郑州大学化工与能源学院, 河南郑州450001; 2. 郑州大学材料科学与工程学院)

目前, 国内外对纳米CaCO3在水中的稳定分散研究比较少, 且主要集中在获得均匀稳定的低固含量纳米C aCO3水溶液上[ 1- 2 ] 。与小分子分散剂相比, 超分散剂以其相对分子质量可控、降粘效果明显、稳定效果好等优点在纳米颗粒的分散中得到广泛关注[ 3] 。在综合考虑纳米C aCO3的表面性质, 超分散剂的结构、设计原理等因素的基础上, 制备一种超分散剂, 并考察其对52% (质量分数) 的纳米CaCO3浆液的分散效果。

1  实验部分
1. 1  主要仪器与试剂
  超级恒温槽; D8401 - ZH 型电动搅拌器; SFJ-4 00砂磨、分散、搅拌多用机; KQ5200DB型数控超声波清洗器; pHB - 5便捷式pH 计; 722N 可见分光光度计; 刮板细度计; NDJ- 5S数字旋转式黏度计;100 mL具塞量筒。过硫酸铵、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、丙烯酸、马来酸酐, 以上均为化学纯; 甲基丙烯磺酸钠, 分析纯; 纳米CaCO3滤饼: 固体质量分数约为52%, 原始颗粒尺寸20~ 50 nm。

1. 2  分散剂合成步骤及方案
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的四口烧瓶中, 加入一定量的去离子水、甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐和亚硫酸氢钠, 同时在恒温水浴中搅拌升温, 当温度升至75~ 80 时缓慢滴加丙烯酸单体和过硫酸铵溶液, 约1 h滴加完毕, 保温反应2 h, 完毕后冷却至40~ 50 , 再用质量分数为35% 的NaOH 溶液中和反应液至pH 达到8, 即得超分子分散剂。在超分散剂制备过程中, 根据以前研究者的经验[ 4- 6] 和前期的探索性实验, 确定影响分散剂分散性的主要因素为原料的配比, 所以固定丙烯酸的用量为30 g, 采用4因素3 水平正交实验表做9 次正交实验。因素水平见表1。
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1. 3  聚合原理
  纳米C aCO3表面主要基团是OH- , C a2 + , CO2-4 ,其断面宽度为0. 56 nm, 电负性为4. 25; 羧基的断面宽度和电负性分别为0. 52 nm 和4. 1, 磺基的断面宽度和电负性分别为0. 58 nm和4. 33, 它们与纳米CaCO3表面离子的断面宽度和电负性差异都非常小, 并且与分散介质和纳米CaCO3粒子之间又有良好的相容性和空间位阻效应[ 7] 。因此, 本实验选取丙烯酸、马来酸酐和甲基丙烯磺酸钠为单体合成超分散剂。

1. 4  分散剂的分散性表征方法
1. 4. 1  黏度及吸光度表征
  称取一定质量的52% (质量分数, 下同)的纳米CaCO3浆液, 并分别加入2% (相对纳米C aCO3浆液质量)的自制超分散剂, 在3 000 r /m in转速下剪切分散30m in, 静置10 m in, 然后用黏度计在一定的旋转速度和温度下测量分散液的黏度; 再取所得分散液1 mL, 稀释500倍, 用超声波分散20m in后, 通过可见分光光度计测其最大吸光度。对黏度和吸光度的测定结果进行比较, 来表征不同原料配比下自制超分散剂的分散性能。

1. 4. 2  沉降稳定性表征
 将上述用不同的分散剂获得的纳米CaCO3浆液分别倒入100 mL具塞量筒中, 静置一定时间后对0, 20, 40, 60, 80, 100mL 6个刻度的位置分别测出纳米CaCO3分散液固含量, 然后以6个刻度做横坐标,以固含量做纵坐标, 作出曲线图。对不同分散液的均匀稳定性分布曲线作比较, 由此表征分散剂对纳米CaCO3分散的均匀稳定性。

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