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聚(邻苯二甲酰乙二醇)酯为溶剂化链的炭黑超分散剂

来源:未知 作者:admin 时间:2019-12-28 点击:
导读:以聚(邻苯二甲酰乙二醇)酯为溶剂化链,N,N-二甲基氨基丙胺、N,N-二甲基乙醇胺、聚乙烯亚胺、多乙烯多胺等有机胺为锚固基团,制备了一类适用于醇酸、聚酯树脂体系的炭黑超分散剂。研究发现:当溶剂化链的相对分子质量为2 000时,涂料细度可以达到15 μm左右,分散体
聚(邻苯二甲酰乙二醇)酯为溶剂化链的炭黑超分散剂
吴星亮1,2,范新传1,2,陆佳晨2,陈子寅2,陈奠宇*2,陈慧3,陈永康3
(1.中国矿业大学材料科学与工程学院,江苏徐州221000;2.常熟理工学院化学与材料工程学院,江苏常熟215500;3.安徽嘉智信诺化工股份有限公司,安徽池州247100)

炭黑由于具有优异的耐候性、耐化学品性、着色力等性能,已经成为涂料工业,尤其是建筑、汽车、船舶用涂料中不可缺少的黑色颜料,除此之外还可以作为调色颜料应用于灰色及其他颜色涂料的调色方案中。但是,炭黑具有稳定的化学性能,表面极性较弱,使炭黑颗粒分散难度大,即使通过研磨达到所需细度,在后期贮存和使用过程中也容易产生凝絮等问题。
为解决炭黑分散问题,传统方法主要通过对炭黑表面进行改性,提高炭黑颗粒在分散介质中的自分散能力,而对炭黑表面改性的方法有氧化、接枝、包覆,但这些分散途径操作复杂,工艺成本较高,在大批量生产模式下的涂料行业很难普遍应用。近些年来,超分散剂的出现使得炭黑稳定分散并作为颜料广泛应用于涂料领域。目前,国内的超分散剂产品主要有WL-1、NBZ-3、DA-50型超分散剂,用来降低炭黑颗粒粒径,提高涂料流动性和光泽。另外,国内学者针对炭黑颜料体系研发的不同结构类型的超分散剂在降低颗粒细度和涂料黏度方面性能出色。这些超分散剂在一定程度上改善了炭黑的分散程度,但相比于杜邦、BYK、EFKA等国际品牌,助剂对涂膜的色相和光泽的贡献方面研究较少,而色相和光泽恰恰是决定涂料性能优劣的关键指标。另外,针对聚酯漆或醇酸树脂漆,目前为止还没有高匹配性的超分散剂问世。
基于此,本实验室联合安徽嘉智信诺化工股份有限公司,设计并开发了一类以聚(邻苯二甲酰乙二醇)酯为溶剂化链的超分散剂,由于其结构与醇酸或聚酯树脂具有高度的相似性,因此有望在涂料产业中进行推广。

1 实验部分
1. 1 试剂与仪器
乙二醇、邻苯二甲酸酐、正己酸、N,N-二甲基氨基丙胺、N,N-二甲基乙醇胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺(Mn=600)、二异氰酸酯(TDI)、二甲苯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯:分析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司;BYK163,化学纯,德国拜耳化学公司;羟基丙烯酸树脂(YP21-70)、炭黑(FW200,FW 300)、玻璃微珠:安徽嘉智信诺化工股份有限公司。
球磨机:XQM-2,长沙天创粉末技术有限公司;色差仪:CR-10,日本柯尼卡美能达公司;流挂板:上海天辰环境技术有限公司;刮板细度计:QXD-50,上海垒固仪器有限公司;光泽仪:AG-4563,德国BYK公司。
1. 2 聚(邻苯二甲酰乙二醇)酯的合成
端羟基聚(邻苯二甲酰乙二醇)酯(PAEG)的合成[13-14]:将一定剂量的乙二醇与邻苯二甲酸酐、正己酸混合,在160~180 ℃加热18 h(氮气保护,少量催化剂和占物料总量20%的二甲苯),用分水器分去反应生成的水。反应终点通过端羟基测定法进行标定[15],最后减压蒸馏除去二甲苯和未反应的小分子原料,获得所需相对分子质量的PAEG树脂,产品结构如式(1)所示。

1. 3 超分散剂的制备
(1)在氮气保护下,将一定量的PAEG树脂用混合溶剂(二甲苯与乙酸丁酯以质量比1∶1混合)溶解并50 ℃保温,缓慢滴加到TDI 的二甲苯溶液(其中TDI与PAEG树脂等物质的量比)中,并保温反应3 h。加入等物质的量的N,N-二甲基氨基丙胺,调整温度到60~80 ℃反应2 h。用混合溶剂调整固含量为40%,得到淡琥珀色样品PAEG-1。
(2)以同样方式获得锚固基团为N,N-二甲基乙醇胺的超分散剂(标记为PAEG-2)、锚固基团为聚乙烯亚胺的超分散剂(标记为PAEG-3)、锚固基团为多乙烯多胺的超分散剂(标记为PAEG-4)。反应过程如图1所示。
超分散剂的制备过程
1. 4 性能评价
1. 4. 1 细度和降黏性
一般建议分散剂用量为有机颜料的5%~30%,无机颜料的5%~20%,炭黑的25%~50%,但是,对于用于汽车涂料的高表面能炭黑如FW200、FW300等,建议分散剂用量为60%~150%。本实验采用FW200,分散剂用量为炭黑的100%。将4. 8 g样品超分散剂与4. 8 g炭黑FW200颜料以及22. 4 g溶剂(二甲苯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯的质量比为1∶1∶1)混合振荡40 min,然后加入44. 8 g羟基丙烯酸树脂YP21-70和80 g玻璃微珠,在球磨机中研磨3 h。
涂料细度参照GB/T 1724—1979,用刮板细度计(0~50 μm)测定;涂料的黏度利用流挂板进行测试,黏度数据一般介于0~5 cm,数据越大,表示黏度越小,降黏性能越好。
1. 4. 2 色相和光泽
取出研磨好的涂料,用线棒刮涂色浆于黑板卡纸,50 ℃干燥后测试涂膜光泽和色差。光泽按GB/T 9754—2007 进行测试;色相采用色差仪按GB/T 11186. 2—1989进行测试。
1. 4. 3 对比色差
以BYK163为标准试样,进行色相对比,依据国标GB/T 11186. 3—1989计算得出色差值ΔE。
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