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改性水性聚氨酯乳液的合成及在涂料印花粘合剂中的应用

来源:西安工程大学 作者:俞冬晴 贺江平 刘梅 时间:2012-04-25 点击:
导读:由于水性聚氨酯大多数是线性聚合物,多为线性结构,其耐水性和耐溶剂性差,所以通过环氧树脂改性来提高其胶膜的耐水性、耐溶剂性、耐化学品性能以及力学性能。主要讨论了加入的环氧树脂的量和加入方式对乳液性能的影响。对所合成的粘合剂做了应用性能测试,讨论了粘合剂

前言
国内的水性聚氨酯(APU)用甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料生产的,多为芳香族,以水为基本介质,克服了溶剂型PU有毒、易燃、异味、易造成环境污染等缺点,同时又节能,操作加工方便,因而日益受到人们的重视,目前已经在皮革涂饰剂、粘合剂、织物涂层、涂料、纸张涂层、钢材防腐、纤维处理等许多领域中已经得到了广泛运用[1-2],但WPU 还存在耐水性、耐溶剂性差等缺点,在一定领域的运用中受到限制。环氧树脂(EP)具有出色的粘结能力,还具备高模量,高强度和热稳定性好等特点[3]。本文以环氧树脂为多羟基化合物,在与聚氨酯反应中可将支化点引入聚氨酯主链,使之形成部分网状结构,改性水性聚氨酯乳液,考察后,从而使其性能更为优异。

1、实验
1.1 主要原料
织物 锦纶为塔士隆320D(消光),由福建三荣印花织造有限公司公司提供。

仪器 HHs22s型电子恒温不锈钢水浴锅(上海光迪仪器设备有限公司),MH2500型电子调温电热套(北京科伟永兴仪器有限公司),10lAZI型电热鼓风恒温干燥箱(上海亚明热处理设备公司),R23型自动定形烘干机,以21强力树脂压轧机(台湾瑞比染色试机有限公司),TG16AZW微量高速离心机(长沙湘仪离心机仪有限公司),SF2300思维士电脑测色仪(思维士科技公司),SHBZHIA型循环水式真空泵(陕西太康生物科技有限公司),SwZ12A型耐洗色牢度试验机(无锡纺织仪器厂),JJZI型精密增力电动搅拌器(金坛市江南仪器厂),FAZ104N型电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司),8522型温控型磁力搅拌器(上海乐斯仪器厂),Y571B型摩擦牢度试验机(温州纺织仪器厂),FnR25700傅里叶变换红外仪(美国尼高力公司)。

原料:异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)(上海凌峰化学试剂有限公司)、聚乙二醇1000(PEG)(南京金陵石化)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA) 分析纯临海市亿达贸易有限公司、三乙胺(TEA)天津市华真特种化学试剂厂、二乙烯三胺(DETA)国药集团化学试剂有限公司、N-甲基-2-吡咯烷酮天津市科密欧化学试剂有限公司、丙酮天津市富宇精细化工有限公司、双酚A 型环氧树脂太原市亚细化工有限公司、N-羟甲基丙烯酰胺天津市大茂化学仪器供应站、XC-201 四官能度环氧化合物上海泽龙化工有限公司XC-113 三官能团氮丙啶交联剂上海泽龙化工有限公司、DC-20 水性固化剂张家港友陶聚氨酯有限公司、8303翠蓝FGB郑州兰天化学试剂厂、增稠剂KS-D760陕西科信染化有限公司、涂料印花粘合剂KS-D771陕西科信染化有限公司、溴甲酚绿国药集团化学试剂有限公司、异丙醇天津市巴斯夫化工有限公司、甲苯天津市红岩化学试剂厂、氢氧化钠天津市红岩化学试剂厂、盐酸西安三浦精细化工厂、碳酸钠天津市精细化工有限公司、皂粉南风化工集团股份有限公司

1.2 改性聚氨酯的制备
本实验采用双酚A 型环氧树脂E-44 改性水性聚氨酯。

1.2.1 水性环氧树脂改性聚氨酯合成
1.2.1.1 机械共混法
将真空脱水的PEG置于四口烧瓶中,在70℃水浴中加热,至釜温70℃时,加入IPDI,保温反应2小时,然后加入适量的DMPA进行亲水扩链反应,继续反应2小时,加入二乙烯三胺反应约1小时,降温至30℃~35℃,再加入适量的环氧树脂E-44,搅拌均匀,加入适量的三乙胺(TEA)中和反应0.5h,之后把上述产物降温到5℃以下加去离子水在高速搅拌下分散乳化,得到乳白色液体。

1.2.1.2 共聚共混法
将真空脱水的PEG置于四口烧瓶中,在70℃水浴中加热,至釜温70℃时,加入一定量的IPDI 和环氧树脂E-44混合物,保温反应2小时。然后加入适量的DMPA进行亲水扩链反应,继续反应2小时,加入二乙烯三胺反应约1小时,再降温至30℃~35℃,加入适量的三乙胺(TEA)中和,反应0.5h,之后把上述产物降温到5℃以下加入去离子水在高速搅拌下分散乳化,得到乳白色液体。

1.3涂料印花工艺
调浆→印花→预烘(80℃,3 min)→焙烘(150℃,3min).

1.4固含量的测试
先将称量瓶在120℃下干燥2h,取出后放置于干燥器中冷却至室温,精确称量其重量,精确取试样2.0-3.0g于称量瓶中,放入恒温烘箱120-130℃下干燥3h,取出放置于干燥器中冷却后精确称量其重量。按公式(2-1)计算固含量:
201107251016599039.jpg
其中:m: 称量瓶的质量
m1:烘干前称量瓶和试样的总质量
m2:烘干后称量瓶和试样的总质量

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