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透明膨胀型阻燃涂料的阻燃性和抑烟性研究

来源:未知 作者:admin 时间:2019-10-18 点击:
导读:以三聚氰胺甲醛树脂(MF)为基体,以苯基膦酸(PPOA)、新戊二醇(NPG)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为膨胀阻燃剂(IFR)制备透明膨胀型阻燃涂料,并通过添加聚乙二醇(PEG)进一步提高该涂料的性能。利用极限氧指数(LOI)测试、建材烟密度测试和热重分析仪(
透明膨胀型阻燃涂料的阻燃性和抑烟性研究
韩超,董翔*,邢时超,金蝶,孔繁蓓,聂士斌(安徽理工大学能源与安全学院,安徽淮南232000)

市场上防火阻燃类涂料的种类较多,如苯丙类、丙烯酸类等。它们在性能上各有优点,但也存在各自的缺陷。而随着应用领域对性能要求的不断提高,透光性、耐候性、阻燃性等性能的重要性日益凸显。三聚氰胺甲醛树脂(MF)是一种热固性树脂,透明性好、耐候性强,作为透明涂料基体具有良好的应用前景。但是,纯MF 易燃且燃烧时释放烟气较多。在不损害MF 本身良好性能的同时提高阻燃性和抑烟能力,对其进一步应用推广具有重要意义。
目前,最常见的涂料阻燃技术有含卤阻燃、金属氢氧化物阻燃等。它们虽然具有较好的阻燃效果,但也表现出各自的缺陷。含卤阻燃剂在燃烧过程中释放出卤化氢物质,这类物质对人体有毒;金属氢氧化物阻燃剂的添加量较大,常导致涂料基体的物化性能降低[7]。随着市场对阻燃技术要求的不断提高,这些阻燃技术已开始出现被淘汰的趋势。膨胀阻燃技术具有无卤、无毒的特点,被认为是最有应用前景的无卤阻燃技术之一。一般地,由膨胀阻燃技术制备的膨胀阻燃剂(IFR)由酸源、碳源、气源基本组分组成,能在燃烧过程中帮助基体生成高质量的膨胀炭层。这种炭层在基体和火焰之间起到阻隔作用,可有效提高基体的阻燃性。除了上述优点,IFR还具有种类丰富的特点,其配方具有多样性,有利于进一步的性能优化。目前,将IFR应用于MF的阻燃研究已取得一定的进展。Shi等使用1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环辛烷、多聚磷酸、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和环氧树脂合成了新型磷酸盐(EPP)阻燃剂用于阻燃MF,结果表明:添加50%EPP 时,MF 的阻燃性有最大幅度提高。Yan等使用磷酸、季戊四醇和正丁醇反应合成环状磷酸酯酸,然后将纳米二氧化硅引入到PEA结构中得到膨胀阻燃剂SPEAs,结果表明:添加30% 的阻燃剂,MF的热稳定性显著提高。
本文以研制透明膨胀型阻燃涂料为目标,使用具有良好透光性的三聚氰胺甲醛树脂(MF)为基体,利用膨胀阻燃技术手段对其进行阻燃改性。选择苯基膦酸(PPOA)、新戊二醇(NPG)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)组成IFR 体系,并使用聚乙二醇(PEG)进一步提高其阻燃效率。对制备的透明膨胀型阻燃涂料进行极限氧指数(LOI)测试、建材烟密度测试和热重分析(TG),研究其阻燃性、抑烟能力和热稳定性。

1 实验部分
1. 1 主要原料
苯基膦酸(PPOA):>98. 0%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;新戊二醇(NPG):分析纯,天津市光复精细化工研究所;N,N-二甲基甲酰胺(DMF):分析纯,天津市致远化学试剂有限公司;聚乙二醇(PEG-600):化学纯,国药集团化学试剂有限公司;三聚氰胺甲醛树脂(MF):济宁华凯树脂有限公司。
1. 2 试样制备
1. 2. 1 透明膨胀阻燃剂的制备
将PPOA、NPG 与DMF 按照物质的量比1∶1∶10缓慢加入到250 mL烧杯中,在50 ℃的条件下加热搅拌2 h,得到均匀稳定的透明膨胀阻燃剂。
1. 2. 2 测试样品的制备
将基体MF、IFR与一定量的PEG按表1比例充分混合制备一系列透明膨胀阻燃涂料。利用模具制备氧指数测试和烟密度测试样条,将150 mm×750 mm×5 mm的胶合板用砂纸打磨平整,之后将涂料涂布在胶合板上,保证干膜厚度为(2±0. 2)mm。将胶合板水平放置,室温条件下每隔一段时间观察涂层的干燥情况,待涂层和样条完全干燥后进行阻燃性、生烟量和热稳定性测试。
1. 3 测试仪器及标准
(1)智能临界氧指数分析仪(TTech-GBT2406):苏州泰思泰克检测仪器科技有限公司。按照ASTMD2863—2012对样品进行测试,样品尺寸为100 mm×6. 5 mm×3 mm。
(2)便携式铅笔划痕试验仪(QHQ-A):华得力电子仪器有限公司。硬度测试按照GB/T 6739—2006进行。
(3)建材烟密度测定仪(SCY-1):南京江宁分析仪器有限公司。按照GB/T 8627—1999测试烟密度,样品尺寸为25 mm ×25 mm ×6 mm。
(4)热重分析仪(SDTA851e型):瑞士梅特-勒托利多公司。测试样品质量约为10 mg,升温速率10 ℃/min,温度区间30~700 ℃,空气气氛。
(5)扫描电子显微镜(kyky-2800B):北京中科科仪股份有限公司。扫描倍数300。

2 结果与讨论
2. 1 透明膨胀阻燃涂料的宏观形貌与硬度
按表1制备的一系列涂料均匀涂布在胶合板上的宏观形貌如图1所示。
透明膨胀阻燃涂料的配方
透明膨胀阻燃涂料的宏观形貌
从图1可以看出,与纯MF样板0号相比,在不考虑样板间轻微色差的前提下,涂有1~8号涂料的样板都能够清晰地呈现木质的表面纹理,且同一样板的颜色均匀,说明该涂料的透明性好、性状均匀。将样板水平放置对其进行硬度测试,测试结果如表2所示。
透明膨胀涂料铅笔硬度
从表2 可以看出,不添加PEG 时,涂料硬度为5H。PEG链段能有效降低涂料的交联度,因此,随着PEG的加入,涂料硬度有所降低。
2. 2 透明膨胀阻燃涂料的LOI 测试
图2是部分样品的LOI测试结果(纯MF的物化性质导致其LOI不可测,故无结果)。
透明膨胀阻燃涂料的极限氧指数
由图2 可知,当添加20% 的IFR 时,1 号样品的LOI值为22. 4%。在此基础上增加IFR添加量,含有30%IFR时,2号样品的LOI值提高为23. 5%。当IFR添加量增加至40%时,3号样品的LOI值达到最大的24. 5%。继续增加IFR含量会降低样品的LOI值,含有50%IFR的4号样品的LOI值开始下降,为23. 8%。在添加IFR的基础上,PEG的添加对样品的LOI值有显著影响。以阻燃效果最佳的3号样品为基础,5~8号样品中的PEG含量由2. 5%提高至10%。其中,含有5%PEG的6号样品,其LOI达到最大值27. 4%,当PEG 含量达到10% 时,8 号样品LOI 值仅为22. 3%。LOI测试结果表明,当IFR 添加量为40%,且PEG 添加量为5%时,涂料样品的LOI能够达到体系的最大值,其阻燃性显著提高。分析认为,随着IFR添加量的增加,磷元素的含量上升,有利于形成较厚的膨胀炭层,在此基础上添加的PEG,又进一步提高了炭层的致密度,更好地阻止热量的传递,提高了LOI值。
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