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响应曲面法优化高性能橡胶涂料配方

来源:未知 作者:admin 时间:2015-04-20 点击:
导读:以聚天门冬氨酸酯树脂和异氰酸酯固化剂为主体成膜物质,研制了一种高性能双组分橡胶涂料,分析了树脂1/树脂2 的比例、固化剂1/固化剂2 的比例和颜基比对涂膜断裂伸长率和磨耗量的影响。利用响应曲面法,以涂膜断裂伸长率和磨耗量为响应目标优化了涂料配方的参
响应曲面法优化高性能橡胶涂料配方
王浩新,胡启明,张步峰,曾凡辉,周伟,王红利(株洲时代新材料科技股份有限公司,湖南株洲412007)

0 引言
随着社会的发展,国内对橡胶制品的需求越来越大,同时对橡胶制品的外观和耐磨性的要求也越来越高,然而橡胶的外观不佳、表面容易磨损,因此需在橡胶表面涂覆高耐磨、高弹性的橡胶涂料。传统的橡胶涂料主要为氯化橡胶涂料、丙烯酸涂料、改性氯化聚合物涂料、聚氨酯涂料及改性聚氨酯涂料等。这些橡胶涂料受施工环境影响大,且不能做到耐磨性和高弹性兼得。脂肪族聚脲涂料具有良好的耐磨性、装饰性和施工性能,也是现在涂料研究的热点。但是,脂肪族聚脲作为一种高性能橡胶涂料的研究尚未报道。响应曲面法试验设计是一种最常用的序贯试验方法。与传统的正交试验设计相比,响应曲面法在整个区域上找到因素和响应值之间的函数表达式,从而找到整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值,而正交试验则是寻找几种因素水平组合,从而得到因素组合的最佳条件。
本文通过对聚天门冬氨酸树脂、固化剂和颜基比的选择,并采用响应曲面法对涂料配方参数进行优化,得到了一种高耐磨、高断裂伸长率的聚脲橡胶涂料。
 
1 试验部分
1.1 原料
大分子聚天门冬氨酸酯(树脂1)、小分子聚天门冬氨酸酯(树脂2),拜耳公司;HDI 三聚体(固化剂1),工业品,巴斯夫公司;聚醚改性异佛尔酮二异氰酸酯(固化剂2),深圳飞扬化工实业有限公司;消泡剂、分散剂、流平剂等,BYK 公司。
1.2 试验内容
本试验研究涂料为A、B 双组分体系,其制备过程包括:1)A 组分的制备:将树脂、分散剂、消泡剂、溶剂加入器皿中,用高速分散机在800 ~ 1 500 r/min 的转速下分散10 ~ 20 min,加入颜填料高速分散30 ~ 50min,研磨,控制细度不大于15 μm,然后往研磨好的漆中加入流平剂,高速分散30 ~ 90 min,混合均匀,最后加入部分溶剂调整黏度(涂-4 杯)到60 ~ 90 s,即制得满足要求的A 组分;2)B 组分的制备:将聚醚改性异佛尔酮二异氰酸和HDI 三聚体混合均匀,即制得满足要求的B 组分;使用时,将A、B 组分按比例混合并搅拌均匀,加入溶剂调整到合适的黏度后制作样板。
1.3 试验设计
本试验通过单因素试验选择试验的水平,在单因素试验的基础上采用中心复合旋转设计法(CentralComposite Rotary Design,CCRD)对高性能橡胶涂料配方参数进行了3 因素5 水平的响应曲面设计。运用软件Design-Expert V7.1.6(Stat-Ease Inc.,USA)进行了试验方案设计。以涂膜断裂伸长率和磨耗量2 个参数为试验设计的响应值,试验方案的因子与水平见表1,试验设计方案见表2。
响应曲面的因素与水平
中心复合旋转设计及试验结果
将获得的试验数据运用数学模型进行方程的回归拟合,得到一个二次多项式方程,该方程描述了模型响应值与自变量因子之间的关系,其模型方程为:

其中β0 为常数,xi、xj 为自变量因子,βi 为回归方程的线性系数,βii 为回归方程的平方系数,βij 为回归方程的交互作用的系数。
本试验运用软件Design-Expert Software V7.1.6对所得的试验数据进行回归分析、方差分析、响应曲面分析以及过程优化。
1.4 涂膜性能检测
断裂伸长率:它是衡量涂膜弹性的重要指标,其定义为试样在拉断时的位移值与原长的比值,测定方法依据GB/T 16777—2008。
磨耗量:它反映涂膜耐磨性能的好坏,涂膜的磨耗量越小,其耐磨性能越高,反之亦然。磨耗量测定是依据GB/T 1768—2006,其试验条件为:750 g,1 000 r,进口CS-10 型砂轮。
 
2 分析与讨论
2.1 单因素试验
通过单因素试验考察X1、X2 和X3 对断裂伸长率和磨耗量的影响,结果表明当X1=0.6,X2=1.0,X3=1.2时,其综合性能较好,故以此为中心点进行优化设计。
2.2 模型的建立与分析
根据中心复合旋转设计的试验条件进行试验的结果,如表2 所示。由表2 可知涂膜的断裂伸长率范围为153%~ 305%,最低磨耗量为4.23 mg,第15 ~ 20 组中心点的重复试验用于确定试验的误差大小。利用软件Design-Expert Software V7.1.6 分别将响应值———涂膜断裂伸长率(Y1)和涂膜磨耗量(Y2)与X1、X2 和X3 建立关系模型。其多项回归模型方程分别为:

模型相关系数R2 值可以衡量模型质量的好坏,当R2 值越接近1 时,表明模型方程对试验结果的描述越精确。方程⑴⑵的R2 值分别是0.970 和0.953,说明这2 个方程的响应值与其变量之间的相关性很好。
模型方程的可靠性通过方差分析(ANOVA)来衡量,涂膜断裂伸长率的模型分析见表3。方程⑴的F 值为69.49,这证明该方程是具有意义的,它的P 值小于0.000 1,对于一个模型方程而言,P 值小于0.05,表示模型显著,相反,P 值大于0.100 0 时模型不显著。对于一个模型来说,精密度大于4 是理想的[16-17],方程⑴的精密度是29.9,这表明在整个试验区间内,该方程对实验都具有指导作用。表3 表明:X1 (树脂1/ 树脂2)、X2(固化剂1/ 固化剂2)、X3 (颜基比)对涂膜断裂伸长率的影响是显著的,而其他交互项(X1X2、X1X3、X2X3)对相涂膜磨耗量模型的方差分析(ANOVA)见表4,方程⑵的F 值为22.52,同样也证明该方程具有意义。对涂膜磨耗量影响大小的排序:X2>X1>X3。
断裂伸长率响应曲面2F1 模型的方差分析
磨耗量响应曲面二次模型的方差分析
综上所述,由方差分析的结果可知:2 个模型方程在本试验的范围之内可以很好地预测涂膜的断裂伸长率和磨耗量。
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