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高光水性上光油的研制及检测

来源:广东省石油化工职业技术学校 作者:杨丽香,盛颖晗,尹德胜 时间:2014-08-22 点击:
导读:用于高光水性上光油的树脂可以由苯乙烯(St)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸- 2- 乙基已酯(OA)四种单体通过设计树脂配方,采用自由基乳液聚合方式合成,再经过合理的调配比例和加助剂来配制出高光水性上光油
水性上光油是由合成树脂、相关助剂经合理的调配加工而成。其以水为溶剂,涂布干燥过程中无有机挥发物,所以是一种无色、无味、无毒、无刺激气味,对环境无污染,对人体无害的环保型涂料,并且成本低。本次实验从两方面研究。首先是配方的设计,通过一系列的树脂合成工艺合成树脂,一边调配光油,一边进一步改善树脂来提高光油的亮度及耐磨性,直至实验制出的光油达到市场同类产品的性能指标(亮度70 以上,耐磨至少5000 次)。其次,利用调配出的达到市场同类产品性能指标的光油配方,设计并合成合成核壳组分树脂,再调配光油并检测其亮度及耐磨性。
 
1 实验部分
1.1 主要仪器
自由基乳液聚合反应装置(三口瓶、回流冷凝管、恒压滴液漏斗)、温度计、机械搅拌器、涂4# 杯粘度计、N M C -II耐磨擦试验机、BG D 512 型光泽度仪(60 度)、线棒。
1.2 主要药品和试剂
药品:甲基丙烯酸甲酯(M M A)、苯乙烯(St)、甲基丙烯酸(M A A)、丙烯酸-2-乙基已酯(O A)、固体碱溶树脂。
试剂:氨水、过硫酸铵、二乙二醇甲醚、蜡乳液。
1.3 实验原理
采用半连续乳液聚合工艺进行树脂合成。半连续乳液聚合是这样一种聚合过程:将部分单体和引发剂、乳化剂、分散介质等添加剂投入反应器中,聚合到一定程度后,再将余下的单体和引发剂在一定的时间间隔内按照一定的程序连续地加人到反应器中继续进行聚合,直至达到所要求的转化率,反应即告结束。半连续乳液聚合可处于单体的饥饿态、半饥饿态和充溢态三种状态。当单体加料速率γadd<聚合反应速率γp 时,体系处于饥饿态;当γadd>γp 时,体系处于充溢态;将一种单体先全部加人反应体系中,再按一定的程序滴加另一种单体,即为半饥饿态。在实际生产中这三种状态下的半连续乳液聚合均有应用。
1.4 实验步骤
本实验采取饥饿态加单体方式,在采取饥饿态加单体方式时,聚合反应速率和单体进料速率相等,这样可以通过加料快慢来控制聚合反应速率和放热速率,可保证聚合反应在恒温下平稳进行,这就避免了在间歇乳液聚合过程中放热高峰的出现。因为加入的单体,马上发生聚合反应,无单体的累积,所以可以有效地控制共聚组成。由于合成树脂的乳胶粒粒径较小,乳液的流动性比较差,在聚合反应完成后,在乳液中加入固体碱溶树脂,并加入氨水使固体碱溶树脂溶解,这样就可以使产品具有较好的流动性。
1.4.1 树脂合成
①首先向水浴锅中加水升温至80℃,并组装好实验装置;
②用烧杯准确称取水和乳化剂(组分1),用玻璃棒搅至溶解后加入三口瓶中;
③在150m L 烧杯中称取单体组分(组分2)加入100m L 恒压滴液漏斗中;
④配制浓度为10% 的过硫酸铵引发剂(组分3);
⑤当温度达到80℃时,向实验装置三口瓶中加1/10(组分2),搅拌2m in 后,再加(组分3),保温15m in;
⑥滴加剩余(组分2),约1.5h 滴完;
⑦滴加浓度为1% 的过硫酸铵引发剂(组分4),约2-5m in 滴完。再保温3h;
⑧加入称好的固体碱熔树脂(组分5) 搅拌2m in。再一次性加入氨水(组分6),保温20m in;
⑨降温至50℃,加氨水调PH =8-9,然后出料。
1.4.2 光油的调配方法
首先称取软树脂和硬树脂,搅拌均匀之后加入碱熔树脂溶液,混合后加入成膜助剂和蜡乳液,再用玻璃棒搅匀。上光油调配好后,用线棒在印有油墨的纸板上涂布,凉干至涂膜达到实干后检测其光泽度和耐磨性。
 
2 结果与讨论
2.1 苯丙树脂乳液配方的筛选
设计不同参数的乳液配方,制备出乳液产品后进行调配水性上光油的实验,根据实验的结果逐步改进乳液的配方参数,直至调配出符合性能要求的水性上光油。最后得出性能较好的软、硬树脂的配方参数如表1。
软、硬树脂的配方参数
根据设计的参数,准确地计算出乳液各组分的用量见表2,计算依据是酸值、Tg 和M M A /St。
树脂乳液的具体配方
2.2 影响水性上光油性能的因素
水性上光油主要由树脂、溶剂及功能助剂组成。水性成膜树脂是水性上光油中最重要的成份。它影响和支配着上光油涂膜层的光泽、附着力、耐磨性、抗水性、柔韧性及干燥性能,起到纸和油墨表面的保护作用。功能助剂的作用是改善水性上光油的涂布工艺性能和上光后的成膜性能,如蜡乳液、流平剂、润湿剂、成膜助剂等。这里主要讨论的是水性上光油的性能对光泽度、耐磨性的影响。
2.2.1 蜡乳液用量的影响
蜡乳液用量对光油的光泽度及耐磨性的影响
从表3 可以看出,随着蜡乳液用量的增多,上光油的耐磨性大大的提高,特别是在1g 时明显提高到最小用量的60 倍,如图1 所示;蜡乳液的用量对于光泽度也有影响,但是由于影响光泽度的因素比较多,例如纸板的表面性能、上光油涂布的过程等等,表3 中相关数据的规律性不明显。总体而言,好的蜡乳液也具有提高光泽度的性能。
水性上光油耐磨性与蜡乳液含量的关系
2.2.2 乳液粘度对光泽度的影响。
乳液粘度对光泽度的影响
由表4 可知,光油的光泽度跟树脂的粘度有关。树脂粘度大,调配出的光油的粘度相对也较大,此时,涂布时就出现流平性差。若没有很好的流平性将会导致涂布在纸片上的光油出现一些条痕、砂眼等,致使光泽度降低。若粘度较好,则可以使涂层较快流平,从而使涂层形成比较光滑的表面,光泽度就高。
2.2.3 乳液透明度对水性上光油性能的影响。
乳液透明度的影响
从表5 可以得出,利用较透明的树脂乳液调配出的光油光泽度高,其主要是由于乳胶粒径较小,相应的使其耐磨性提高。要提高乳液的透明度可以在树脂配方参数中适当的提高M M A /St和酸值。
 
3 结论
合成的苯丙树脂乳液具有成膜性好、光泽度高、透明度高、耐磨等优异的性能,其工艺成熟稳定,简单合理;水性上光油配方中,软树脂、硬树脂、碱溶树脂三种树脂的配比为1:1:1 的时候,涂膜的性能比较好;蜡乳液可以改善水性上光油的耐磨性,随着蜡乳液用量的增加,上光油的耐磨性明显提高。
总的来说,配制出光泽及耐磨性好的高光水性上光油,其主要是要合成性能比较好的软树脂和硬树脂,再经过合理的调配比例和加助剂来配制出性能好的高光水性上光油。
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